柠檬酸三乙酯为无色透明油状液体,沸点150%,溶于大多数有机溶剂,难溶于油类。柠檬酸三乙酯应用广泛,作为一种新药用辅料不仅用于药用微球中,在儿童塑料玩具中还可以增塑,在食用油中起稳定作用,在食品中起蓬松保型作用等 。柠檬酸三乙酯生产中常使用苯和甲苯等一、二类有机溶剂 做为带水剂,产品中如去除不尽,会对人体产生危害,因此应加以控制。美国药典NF19中采用化学滴定法测定柠檬酸三乙酯的含量 ,NF25改用气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量。化学滴定法专属性不强,操作也较麻烦,我公司采用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂和分流进样,用灵敏度高的氮气代替NF25使用的氦气作载气,以外标法计算含量,建立了毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量的方法,并进行了方法学研究。结果表明,本法能避开乙酰柠檬酸三乙酯杂质和其它杂质的干扰,能够反映样品中柠檬酸三乙酯的实际水平,还可通过气相色谱图,发现残留溶剂,指导生产工艺,提高产品品质,同时也可以用于测定产品的稳定性。
二、仪器配置:
产品名称 配置方案
气相色谱仪 氢火焰检测器+毛细管进样系统
数据处理 色谱工作站
色谱柱 色谱柱
气源 氮氢空气钢瓶
电脑 电脑和打印机(自备)
三、技术指标
1、氢火焰离子化检测器(FID)
(1)圆筒型收集极结构设计,石英喷嘴,响应极高
(2)检测限:≤8×10g/s(正十六烷/异辛烷)
(3)基线噪声:≤2×10A
(4)基线漂移:≤2×10A/30min
(5)线性:≥10/
2、热导检测器(TCD)
(1)采用半扩散式结构
(2)电源采用恒流控制方式
(3)灵敏度:≥2500mV·ml/mg(正十六烷/异辛烷)。
(4)基线噪声:≤20μV。
(5)基线漂移:≤100μV/30min。
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